样品,参加水中氨氮检测能力验证感受

摘 要：能力验证活动是实验室内部质量制约小学语文教学论文的补充措施，判定实验室能力的技术手段。为证明技术能力，本实验参加了氨氮能力验证活动，实验中，灵活操作，并减少可能的干扰，了满意的成绩。
词： 氨氮检测能力验证
中图分类号： O66

1.1 文献标识码：A

能力验证活动是实验室的客户、监督和管理机构等判定实验室能力的技术手段。能力验证结果，参加者可识别与同行机构间的差别，为自身的持续改善和质量管理信息；实验室的客户、监督和管理机构可判断参加者具有以事相应项目的测量能力、监控其测量能力的持续情况。2011年5月本实验室（江苏省城市供水水质监测网 苏州监测站）参加了合格评定认可委员会（CNAS）组织的水中氨氮检测能力验证活动。将日常积累的经验及操作技艺运用于能力验证活动中，了满意的结果，现谈谈实验及感受。
1 与策略教学论文
1.1样品来源：环境保护部标准样品探讨所的2种浓度检测样品a、b各一支，用20mL安瓿瓶分装，含氨氮被测组分，介质为纯水，作业指导书要求测样品稀释25倍后的浓度，分发前已由技术专家了均匀性检验。本实验室代码为022。

1.2仪器：WFJ2000型分光光度计；容量瓶；50.0ml具塞比色管；移液管；

1.3试剂：500 g/L酒石酸钾钠（G.R.）；纳氏试剂；氨氮（GSBZ5005-88）标准溶液500 mg/L；去离子水。
1.4实验策略教学论文：GB/T 5750 .5-2006(9.1)纳氏试剂分光光度法，水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI)，其色度与氨氮含量成正比。取未知样品a、b各2mL于50mL比色管中，粗测样品浓度，确定稀释倍数及工作曲线范围。稀释样品，另取50 mL比色管若干，加入氨氮标准使用液10.0 mg/L0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0及6.0 mL，去离子水稀释至50 mL，配制0、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0及1.2 mg/L。向水样及标准液管中加入 l mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加l mL纳氏试剂混匀后放置10min，于420nm波长下，1cm比色皿，以纯水作参比液，测定吸光度值。
2结果与讨论

2.1工作曲线

各标准工作溶液对应的吸光度值，绘制工作曲线，见图1，一元线性回归方程为y=0.1777x+0.0367，系数r =0.9996，，性非常好。

2.2 水样结果

粗测样品浓度，样品a约1.40 mg/L，样品b约1.80mg/L，因其浓度超出了最佳检测范围，实际操作中，将2支样品各稀50倍，然后测结果，换算成稀释25倍后的结果，结果为1.31mg/L与1.73 mg/L。

2.3 结果评价

2.3.1样品平行测定4次，结果见表1。另外实验中标准点验证，标准点结果对未知样数据校正，，样品a与样品b的结果为

1.31 mg/L与73 mg/L。

2.3.2本次计划的稳健统计参数的统计结果如表2所示，本实验室上报的数据均为中位值，为满意结果。
2.3.3 参加实验室的Z比分数值按公式：Z=(x-X)/σ计算，式中，x —实验室测试结果； X —指定值；σ—变动性度量值（标准偏差）。本次能力验证计划以Z比分数评价参加实验室的结果，即：∣Z∣≤2为满意结果；2 <∣Z∣< 3为有问题结果；∣Z∣≥3为不满意结果（离群值）。本实验室结果见表3：
3经验与感受
实验中，为了保证检测结果的准确，在做了处理：①保证实验中所用的去离子水新鲜的，②在氨干扰的实验室内，③纳氏试剂若有沉淀，在使用前滤去杂质，④粗测未知样品浓度，确定稀释倍数，保证在最佳曲线范围内检测，⑤标准点对未知样品校正。
文献：
生活饮用水标准检验策略教学论文 GB/T 5750-2006。
IERM T11-06水中氨氮检测能力验证计划结果报告。